Differentielle Thermoanalyse



Die obige Abbildung zeigt die verschiedenen, zur Verfügung stehenden Messapparaturen
LABOR FÜR THERMOANALYSE UND KALORIMETRIE

Es stehen drei Anlagen zur Verfügung, mit denen das thermische Verhalten kleiner Proben sehr unterschiedlicher Substanzen bei zeitlinearem Aufheizen, während isothermer Phasen oder beim Abkühlen untersucht werden kann:

  1. Das Gerät zur Differenz-Thermoanalyse, Modell DTA 404S (Fa. Netzsch), wird eingesetzt, wenn es darum geht, Phasenumwandlungen eines Materials oder - bei Legierungen - die Solidus- und Liquidus-Temperaturen zu ermitteln. Durch den Kunstgriff, die Probe in einen Glasfluß einzulagern, lassen sich zudem bei vielen Substanzen, die in den Korundtiegeln der Anlage aufgeschmolzen wurden, während des anschließenden Abkühlens tiefe Unterkühlungen erzielen.
  2. Die Meßkurven, die das Wärmefluß-Differenzkalorimeter, Modell DSC 404S der Fa. Netzsch, liefert, lassen sich darüber hinaus quantitativ in Bezug auf die Schmelzwärme oder die spezifische Wärme einer Substanz im festen und im flüssigen Zustand auswerten.
  3. In einem eingeschränkten Temperaturbereich bis 700°C, der insbesondere für die Untersuchung glasbildender metallischer Legierungen interessant ist, läßt sich in gleicher Weise das leistungskompensierende Differenzkalorimeter, Modell DSC-2C der Fa. Perkin-Elmer, zu quantitativen kalorimetrischen Messungen einsetzen.

Kenndaten

    Metallische und nichtmetallische Proben bis ca. 6 mm Durchmesser
    Temperaturbereich
      ca. 200 - 1600 (1500) °C (Geräte der Fa. Netzsch),
      Raumtemperatur bis 700 °C (Perkin-Elmer-DSC)
    Schutzgas-Atmosphäre
      Helium oder Argon
    Diagnostik
      genaue Ermittlung von Umwandlungstemperaturen,
      quantitative Bestimmung kalorimetrischer Größen

Literatur

Zur tiefen Unterkühlung einer Schmelze bis in das sog. 'hypercooling'-Gebiet:

G. Wilde, G. P. Görler, R. Willnecker,
Hypercooling of completely miscible alloys,
Appl. Phys. Lett. 69 (1996) 2995

Zur spontanen Entmischung einer homogenen Schmelze im Unterkühlungsbereich:

C. D. Cao, G. P. Görler, D. M. Herlach, B. Wei,
Liquid-liquid phase separation in undercooled Co-Cu alloys,
Mater. Sci. Eng. A325 (2002) 503


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