Querschnittsgruppe: Zentrale Analytik und Metallographie

Präzise Ergebnisse durch Abbildung, Beugungsmethoden und Spektroskopie

Für mikroanalytische Fragestellungen werden typischerweise Lichtmikroskopie sowie Raster- und Transmissions-Elektronenmikroskopie genutzt. Weitere Informationen zu vorliegenden Phasen und Texturen können über Röntgenbeugungsverfahren gewonnen werden. Durch die Verknüpfung dieser Verfahren gelingt es, die spezifischen Einzelergebnisse zu präzisieren und zu einem schlüssigen Gesamtbild zusammenzufügen, dessen Informationsgehalt bezüglich der Materialien den der Einzelmethoden oftmals weit übersteigt.

Voraussetzungen für optimale mikroskopische Untersuchungen

Die Kombination von Abbildung (Lichtmikroskopie, Laser-Scanning-Mikroskopie, Raster- und Transmissionselektronenmikroskopie), Beugungsmethoden (Röntgenbeugung, EBSD, Feinbereichs- und konvergente Elektronenbeugung), Abbildung mit zusammensetzungsempfindlichen Methoden (BSE-und HAADF-Abbildung) und Spektroskopie (EDX) ist außerordentlich ergiebig.

Die wesentliche Voraussetzung für mikroskopische Untersuchungen ist eine effektive und artefaktfreie Probenpräparation. Die Basis der Probenpräparation ist durch das Metallographielabor des Instituts gegeben.

Proben für die Licht- und Rasterelektronenmikroskopie können durch geeignetes chemisches Ätzen sowie Plasma- oder Ionenstrahlstrahlätzen nachbehandelt werden, um den Nachweis bestimmter Gefügeelemente zu ermöglichen. Die Probenpräparation mit fokussierten Ionenstrahlen (FIB) ermöglicht lokale Probenpräparation auf Mikrometerskala wie auch die dreidimensionale Rekonstruktion von Probenvolumina.
Besondere Bedeutung hat die Probenpräparation für die Transmissionselektronenmikroskopie. Hier gilt es, elektronentransparente Bereiche von 20 – 150 nm Dicke aus definierten Probenregionen herzustellen. Für die Zielpräparation komplexer Verbundwerkstoffe mit keramischen und metallischen Komponenten (CMC, Metall-Kunststoff-Laminate, Schutz- und Wärmedämmschichten) konnte ein beträchtliches Know-how aufgebaut werden. Es stehen konventionelle Techniken wie auch die Präparation mit fokussierten Ga-Ionen (FIB) zur Verfügung.
Dokumentation, Auswertung und  Interpretation der Ergebnisse sind bei komplexen Fragestellungen, die mit verschiedenen Methoden bearbeitet werden, nicht trennbare Bestandteile der Bearbeitung.

Ausstattung:

  • Verschiedene Auflichtmikroskope für Hellfeld- Dunkelfeld, Polarisations- und DIC-Abbildung
  •  Laser-Scanning-;Mikroskop Zeiss LSM 700
  •  Rasterelektronenmikroskope Zeiss Ultra 55 (mit SE, BSE (ASB), In-lens SE- und BSE (ESB)-Detektor, EDX- und EBSD-System) sowie Hitachi HU3900 (mit SE, BSE-Detektoren sowie Niedervakuummodus und  LV-SE-Detektor, EDX-System)
  •  „Dual-Beam“ Zweistrahl-Ionenfeinstrahlanlage (FIB/REM) FEI Helios 600i mit SE und BSE Kammer- und „In-lens“-Detektoren sowie Sekundärionendetektor, zudem EDX- und WDX-Detektor
  •  Transmissionselektronenmikroskop Philips Tecnai F30 mit Rastereinheit, HAADF-Detektor, fensterlosem EDAX-EDX-System auf SSD-Basis
  •  Röntgenlabor mit zwei Bruker D8 Advance Pulverdiffraktometren, Hochtemperaturkammern sowie Bruker D8 Discover Universaldiffraktometer (Göbelspiegel, Eulerwiege, HiStar-System)
  • Diverse Trenn-, Schleif und Poliermaschinen sowie Einbettpressen
  • Diverse Beschichtungs- und Ionenstrahlätzgeräte für REM- und TEM-Proben Ionenätzanlagen für die TEM-Präparation (Gatan Duomill und PIPS, Leica RES102), Muldenschleifgerät und Ultraschallkernbohrer, Tripod-Schleifgerät

Haben Sie Fragen zur Analytik und Metallographie? Zögern Sie bitte nicht uns zu kontaktieren. Wir helfen gerne weiter!

Kontakt

Dr. Klemens Kelm

Deutsches Zentrum für Luft- und Raumfahrt (DLR)
Institut für Werkstoff-Forschung
Linder Höhe, 51147 Köln