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Hochtemperatur-Messung des Seebeck-Koeffizienten und der elektrischen Leitfähigkeit (300K - 1000K)



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Der Seebeck-Koeffizient ist die zentrale Materialgröße für thermoelektrische Werkstoffe und Anwendungen. Sie ist der entscheidende Parameter für den Beitrag der Ausgangsspannung thermoelektrischer Generatoren und die Empfindlichkeit thermoelektrischer Sensoren.
Er ist eng gekoppelt an die Konzentration der Ladungsträger, die für bestmögliche thermoelektrische Material- und Systemeigenschaften optimal eingestellt werden muss. Ein wesentlicher Teil der materialrelevanten Information thermoelektrischer Funktionswerkstoffe lässt sich bereits aus der Relation zwischen Seebeck-Koeffizient und elektrischer Leitfähigkeit sowie den Temperaturverläufen dieser Größen ablesen.

Eine umfassende thermoelektrische Materialcharakterisierung bei der Entwicklung von Hochtemperaturmaterialien erfordert die Messung beider Eigenschaften in einem möglichst breiten Temperaturbereich von Raumtemperatur bis zu den höchsten erreichbaren Temperaturen. Bisher werden keine kommerziellen Apparaturen angeboten, die diesen Anforderungen genügen. Grundlegende Schwierigkeiten bei der Errichtung von entsprechenden Labor-Apparaturen bestehen in einer zuverlässigen Kontaktierung der Signalleitungen und Thermoelemente an die Probe, in einer präzisen Temperaturmessung direkt an den Orten der Thermospannungsmessung sowie in einer zuverlässigen Steuerung der Temperaturen und Temperaturgradienten am Probenhalter durch geregelte Heizer und Strahlungsabschirmung.

Da Absolutstandards für die Messung des Seebeck-Koeffizienten vorläufig fehlen, kann eine hohe Messgenauigkeit nur durch Vergleich der Ergebnisse aus Anlagen mit unterschiedlicher Konstruktion und Methodik und nachfolgender Eliminierung systematischer Fehler aufgrund von konstruktiven und methodischen Ursachen erreicht werden.
Das DLR betreibt mehrere Seebeck-Messanlagen mit ergänzendem und zum Teil überlappendem Temperaturbereich für prismatische und Scheiben-Geometrie der Proben. Im DLR wird eine tablettenförmige Probengestalt (ø 12.5 mm) für den Hochtemperaturbereich favorisiert.

Probenhalter der Hochtemperatur-Messanlage in van der Pauw-Geometrie (teilmontiert)

Der Hochtemperatur-Probenhalter zur simultanen Messung des Seebeck-Koeffizienten und der elektrischen Leitfähigkeit besteht aus zwei symmetrischen Mo-Blöcken, die auf einem keramischen Sockel montiert sind (Bildmitte). In die Blöcke sind Widerstandsheizer eingelassen. Jeder der Blöcke trägt eine Hälfte der symmetrischen keramischen Probenaufnahme. Über den Blöcken wird mit Gewindestangen eine keramische Brücke angebracht, die das Widerlager für eine Graphit-Feder bildet (Mitte links vorn), mit der die tablettenförmige Probe gegen die Probenaufnahme gedrückt wird. Zwei Messsonden für die Temperatur und das elektrische Potential werden durch Bohrungen in jeder Hälfte der Probenaufnahme von unten gegen die Probe gedrückt. Durch Strahlungsschirme (links) werden möglichst gut isotherme Bedingungen bei der Messung der elektrischen Leitfähigkeit erreicht. Keramik-isolierte Hochtemperatur-Signalleitungen führen vom Probenhalter bis zu einer kühlbaren kronenförmigen keramischen Durchführung.
Der Probenhalter ermöglicht einen schnellen und problemlosen Probenwechsel. Die Anlage überstreicht einen Temperaturbereich von Raumtemperatur bis derzeit 700 °C (Erweiterung bis 1000 °C vorgesehen). Ein alternativer Aufbau realisiert eine vergleichbare Hochtemperatur-Messung in in-line-Geometrie.


Kontakt
Univ.-Prof. Dr. Wolf Eckhard Müller
Abteilungsleiter

Deutsches Zentrum für Luft- und Raumfahrt (DLR)

Institut für Werkstoff-Forschung
, Thermoelektrische Materialien und Systeme
Köln-Porz

Tel.: +49 2203 601-3556

Fax: +49 2203 696480

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