Mikroanalytik und Metallografie



Lichtmikroskopisches Hellfeldbild eines geätzten Schiffes von Ti6242

Für mikroanalytische Fragestellungen werden typischerweise Lichtmikroskopie sowie Raster- und Transmissions- Elektronenmikroskopie genutzt. Weitere Informationen zu vorliegenden Phasen und Texturen können über Röntgenbeugungsverfahren gewonnen werden. Ergänzend steht im Institut die Röntgenfluoreszenzanalyse zur Verfügung.
Durch die Verknüpfung dieser Verfahren gelingt es, die spezifischen Einzelergebnisse zu präzisieren und zu einem schlüssigen Gesamtbild zusammenzufügen, dessen Informationsgehalt bezüglich der Materialien den der Einzelmethoden oftmals weit übersteigt. Insbesondere die Kombination von Abbildung (Lichtmikroskopie, Laser-Scanning-Mikroskopie, Raster- und Transmissionselektronenmikroskopie), Beugungsmethoden (Röntgenbeugung, EBSD, Feinbereichs- und konvergente Elektronenbeugung), Abbildung mit zusammensetzungsempfindlichen Methoden (BSE-und HAADF-Abbildung) und Spektroskopie (EDX und EELS/EFTEM) ist in dieser Hinsicht außerordentlich ergiebig.
Die wesentliche Voraussetzung für mikroskopische Untersuchungen ist eine effektive und artefaktfreie Probenpräparation. Die Basis der Probenpräparation ist durch das Metallographielabor des Instituts gegeben. Proben für die Licht- und Rasterelektronenmikroskopie können durch geeignetes chemisches Ätzen sowie Plasma- oder Ionenstrahlstrahlätzen nachbehandelt werden, um den Nachweis bestimmter Gefügeelemente zu ermöglichen. Die Probenpräparation mit fokussierten Ionenstrahlen (FIB) ermöglicht lokale Probenpräparation auf Mikrometerskala wie auch die dreidimensionale Rekonstruktion von Probenvolumina.
Besondere Bedeutung hat die Probenpräparation für die Transmissionselektronenmikroskopie. Hier gilt es, elektronentransparente Bereiche von 20 – 150 nm Dicke aus definierten Probenregionen herzustellen. Für die Zielpräparation komplexer Verbundwerkstoffe mit keramischen und metallischen Komponenten (CMC, Metall-Kunststoff-Laminate, Schutz- und Wärmedämmschichten) konnte ein beträchtliches Know-how aufgebaut werden. Es stehen konventionelle Techniken wie auch die Präparation mit fokussierten Ga-Ionen (FIB) zur Verfügung.
Dokumentation, Auswertung und  Interpretation der Ergebnisse sind bei komplexen Fragestellungen, die mit verschiedenen Methoden bearbeitet werden, nicht trennbare Bestandteile der Bearbeitung.

Ausstattung:

  •  Verschiedene Auflichtmikroskope für Hellfeld- Dunkelfeld, Polarisations- und DIC-Abbildung
  •  Laser-Scanning-;Mikroskop Zeiss LSM 700
  •  Rasterelektronenmikroskop Zeiss Ultra 55 mit SE, BSE (ASB), In-lens SE- und BSE (ESB)-Detektor, EDX- und EBSD-System (Oxford)
  •  „Dual-Beam“ Zweistrahl-Ionenfeinstrahlanlage (FIB/REM) FEI Helios 600i mit SE und BSE Kammer- und „In-lens“-Detektoren sowie Sekundärionendetektor
  •  Transmissionselektronenmikroskop Philips Tecnai F30 mit Rastereinheit, HAADF-Detektor, fensterlosem EDAX-EDX-System auf SSD-Basis und Gatan Imaging Filter
  •  Röntgenlabor mit Bruker D8 Advance Pulver- und Hochtemperaturdiffraktometer, Bruker D8 Discover Universaldiffraktometer (Göbelspiegel, Eulerwiege, GADDS-System)und Siemens D5000 Pulverdiffraktometer
  •  Diverse Trenn-, Schleif und Poliermaschinen sowie Einbettpressen
  •  Beschichtungs- und Ionenstrahlätzgeräte für REM-Proben- Muldenschleifgerät und Ultraschallkernbohrer, Tripod-Schleifgerät
  •  Ionenätzanlagen für die TEM-Präparation (Gatan Duomill und PIPS, Bal-Tec RES100)

Kontakt
Dr. Klemens Kelm
Institut für Werkstoff-Forschung

Tel: +49 2203 601-4608

Fax: +49 2203 696480

E-Mail: klemens.kelm@dlr.de
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Das Rasterelektronenmikroskop (REM) (http://www.dlr.de/wf/desktopdefault.aspx/tabid-2129/3092_read-18917/usetemplate-print/)
Das analytische Transmissionselektronenmikroskop in der Arbeitsgruppe "Mikroanalytik und Metallografie" (http://www.dlr.de/wf/desktopdefault.aspx/tabid-2129/3092_read-18936/usetemplate-print/)
Das Metallografielabor (http://www.dlr.de/wf/desktopdefault.aspx/tabid-2129/3092_read-18900/usetemplate-print/)
Das Röntgenlabor in der Arbeitsgruppe "Mikroanalytik und Metallografie" (http://www.dlr.de/wf/desktopdefault.aspx/tabid-2129/3092_read-18903/usetemplate-print/)