Drucken

Das Röntgenlabor: Feinstrukturanalyse (XRD) und Durchleuchtung mittels Röntgenstrahlung

Polfigur hkl (111) von gewalztem Aluminium

Das Röntgenlabor des Institutes dient der zerstörungsfreie Grob- und Feinstrukturanalyse von Werkstoffen.
Durch Beugung von Röntgenstrahlung an der geordneten Kristallstruktur eines kompakten oder gepulverten Festkörpers können durch den bei der Beugung an der Gitterstruktur des Materials auftretenden Gangunterschied in Diffraktogramme erzeugt werden. Voraussetzung dafür ist eine kristalline Beschaffenheit des zu untersuchenden Materials. Die Position der dabei zu beobachten Interferenzen (Beugungsreflexe) hängt dabei von der Gittermetrik (Abmessungen und Symmetrie), die Intensität von der Verteilung der Elemente im Gitter ab. Die Diffraktogramme können vergleichend mit Datenbanken oder unabhängig von diesen ausgewertet werden.

• Die Auswertung der Reflexpositionen ermöglicht die Phasen- und Elementanalysen von kristallinen und teilkristallinen Stoffen sowie die Bestimmung von Gitterparametern und Symmetrie. Die Auswertung der Intensitäten kann bei statischer Orientierung der Kristallite für die Gehaltsanalyse und die Strukturverfeinerung nach Rietveld genutzt werden.
• Dynamische Bewegung der Kristallite ermöglicht  Texturuntersuchungen (Kristallorientierungsverteilungsfunktionen)
• Spezielle Techniken ermöglichen es, Dehnungs- und Spannungszustände zu bestimmen (Stressmessung) sowie Untersuchungen an dünnen Schichtsystem (Gracing Incidence Gi-XRD) durchzuführen.

Im Institut stehen drei mit Kupfer-Röntgenröhren ausgerüstete Röntgendiffraktometer (XRD) unterschiedlicher Ausstattung zur Verfügung:

Bruker D8 Advance zur Messung von Pulverproben und Kompaktmaterial. Das Gerät ist wahlweise mit Göbelspiegel, variablen oder festen Blenden zu betreiben und ist mit einem einen LynxeEyeXE 0-D/1-D – Detektor ausgestattet. Mit diesem Gerät sind GI-XRD-Messungen möglich. Der 15-fach Probenwechsler ermöglicht automatisierte Messreihen in Reflektion und Transmission. Darüber hinaus ist das Gerät mit zwei Heizkammern (Anton-Paar) ausgestattet, die Hochtemperaturuntersuchungen bis 1200 °C im Korund-Tiegel oder bis 1600 °C auf einem Platinheizband an Luft, unter Schutzgas oder im Vakuum erlauben.

• Bruker D8 Discover mit primärseitigem gekreuztem Göbelspiegel, Eulerwiege und zweidimensionalem GADDS-Detektor. Durch manuell wechselbare Blenden sind unterschiedliche Messpunkt-Durchmesser zwischen 50µm und 1000 µm möglich Mittels xyz-Probentisch und Positonieroptik sind ortsaufgelöste Phasen-, Stress- und Texturmessung an Luft bei Raumtemperatur als auch ortsaufgelöste Phasenanalysen in einer Berylliumdom-Heizkammer bis 500°C im Vakuum möglich.
• Siemens D 5000 Pulverdiffraktometer, ausgestattet mit Sekundärmonochromator für Phasen- und Rietveld-Analysen. Das Gerät ist für automatisierte Messungen mit einem 40-fach Probenwechsler ausgestattet.

Unterstützt wird die Auswertung  durch Verwendung von verschiedenen Datenbanken. (ICCD, COD, ICSD).

Vervollständigt wird das Angebot der zerstörungsfreien Untersuchungen durch eine Grobsturktur- Durchleuchtungsanlage Hewlett Packard Faxitron, in der Proben, zerstörungsfrei durchleuchtet werden können. Die durchstrahlbare Materialstärke hängt von dessen Dichte ab. Die resultierenden Röntgenfilme liefern eine Ortsauflösung von ca. 1/10 mm. Für den jeweiligen Anwendungsfall stehen verschiedene strukturabbildende Filme zur Verfügung.