Laser-Flash-Anlage zur Bestimmung der thermischen Diffusivität

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Das DLR-Institut für Werkstoff-Forschung besitzt komfortable messtechnische Möglichkeiten im Bereich der thermophysikalischen Stoffeigenschaften (thermische Diffusivität, spezifische Wärme, Wärmeleitfähigkeit, lineare thermische Ausdehnung u.a.m.). Als ein sehr elegantes, jedoch wegen der hohen Gerätekosten wenig verbreitetes Messverfahren zur Bestimmung der thermischen Diffusivität wird seit mehreren Jahren die Laser-Flash-Methode sehr erfolgreich bei eigenen Materialentwicklungen wie auch für zahlreiche Fremdaufträge (Industriekunden und Institute) eingesetzt.
Die Laser-Flash-Anlage dient zur Bestimmung der thermischen Diffusivität von homogenen Materialien sowie von Beschichtungen auf bekannten Substraten an kleinen scheibenförmigen Proben. Mit einem Einsatzbereich von Raumtemperatur bis 1450 °C deckt es den Bedarf an thermischer Charakterisierung für fast jede Material- und Systemproblematik (z. B. keramische Wärmedämmschichten, thermoelektrische Sensor- und Generatormaterialien) ab.

Messprinzip:

Die Vorderseite einer zylindrischen Probe wird durch einen kurzen Laserimpuls erwärmt. Anschließend wird der Temperaturanstieg auf der Rückseite der Probe mit einem Infrarotsensor gemessen. Es ergibt sich im Zeitverlauf eine verschmierte Stufenfunktion, die im Plateaubereich schwach abfällt. Aus der Lösung der FOURIERschen Wärmeleitungsgleichung erhält man unter Annahme adiabatischer Messbedingungen, eindimensionaler Wärmeausbreitung in der Probe und infinitesimaler Erwärmungszeit die thermische Diffusivität umgekehrt proportional zur Anstiegszeit der Stufenfunktion auf den halben Maximalwert (und proportional zum Quadrat der Probendicke). Unter realen Umständen ist zusätzlich ein geringer Wärmeverlust über die Probenhalterung und durch Strahlung sowie aufgrund der endlichen Dauer des anregenden Laserpulses zu berücksichtigen.

Für diese Abweichungen vom Idealfall können analytische oder numerische Korrekturen angegeben werden. Strahlungstransport innerhalb der Probe wird nicht berücksichtigt; das Probenmaterial darf demnach nicht infrarottransparent sein.

Das im Institut betriebene Analysegerät (LFA 427, Netzsch Gerätebau GmbH, Selb) führt die automatische Steuerung und Auswertung von Wärmediffusivitätsmessungen unter Berücksichtigung aller genannten Korrekturen aus. Der eingebaute Leistungslaser (max. 30 kW, 20 J) emittiert etwa trapezförmige Strahlungsimpulse mit einer Wellenlänge von 1064 nm und einer einstellbaren Impulsdauer zwischen 0.3 und 1.2 ms. Der Messbereich der Anlage wird mit 0.001–3 cm2/s angegeben und überstreicht damit den Bereich aller relevanten Materialien.

Messungen können im Temperaturbereich von Raumtemperatur bis etwa 1450 °C unter dynamischer oder statischer Schutzgasatmosphäre oder Vakuum durchgeführt werden. Ähnliche Verfahren stehen deutschlandweit nur wenigen Labors zur Verfügung.

Die Absolutgenauigkeit der LFA-Methode liegt bei etwa 5%; der statistische Messfehler beträgt mit drei Einzelmessungen pro Temperaturwert etwa 2%.

Das Verfahren wurde aus meßtechnischer und methodischer Sicht regelmäßig vervollkommnet. Demnächst erfolgt ein Upgrade der Messelektronik und Auswertungs-Software auf den neuesten Stand der computergestützten Messdatenerfassung, der seit Anfang 2002 vom Hersteller angeboten wird.