Simultanmessung des Seebeck-Koeffizienten, der elektrischen und thermischen Leitfähigkeit sowie der thermoelektrischen Effektivität [HARMAN-Methode]
Die CTEM (Combined ThermoElectric Measurement) vereint innerhalb eines Zyklus der Probentemperatur die temperaturabhängige Messung der vier zentralen Materialgrößen eines thermoelektrischen Funktionswerkstoffs:
Die simultane Messung der ersten drei Größen gleichzeitig mit der thermoelektrische Effektivität, die aus ihnen nach einer einfachen Formel berechnet werden kann, bietet methodische Redundanz, auf deren Grundlage systematische Messfehler erkannt werden können. Dies macht das Verfahren zu einer besonders zuverlässigen Methode.
Der konstruktive Aufbau der CTEM – Anordnung einer heizbaren evakuierten Messzelle in einem Tauchkryostaten für Flüssigstickstoff – erlaubt Messungen im Temperaturbereich von 80 K bis 750 K. Eine exakte Messung der thermischen Größen (thermische Leitfähigkeit und thermoelektrische Effektivität) oberhalb 100 °C erfordert eine gute Strahlenabschirmung.
Das Messprinzip der CTEM erfordert zylindrische oder prismatische Probengestalt. Die Proben werden zwischen zwei Cu-Blöcke gelötet, in denen Thermoelemente zur Temperaturmessung und Widerstandsheizungen zur Einstellung einer Temperaturdifferenz über der Probe eingelassen sind. Die Querschnittsfläche der Probe muss an den Querschnitt der Messblöcke angepasst sein.
Der Seebeck-Koeffizient wird nach Einstellung einer Temperaturdifferenz zwischen den Blöcken aus den Messwerten der Thermospannung über der Probe bestimmt, die gegen jedes der beiden unterschiedlichen Materialien der Thermoelement-Schenkel gemessen wurden.
Die elektrische Leitfähigkeit wird nach einer Wechselstrom-Methode mit nachgeordneter Fourier-Analyse zur Eliminierung störender Signalfrequenzen ermittelt. Die Messung der thermischen Leitfähigkeit beruht auf einem dynamischen Absolutverfahren. Die Relaxation einer Temperaturdifferenz über der Probe kann in einfacher Weise über den Zeitverlauf der Thermospannung über der Probe verfolgt werden. Bei Kenntnis der Wärmekapazität der Blöcke ergibt sich die Wärmeleitfähigkeit der Probe aus der Zeitkonstanten des Ausgleichsvorganges. Die HARMAN-Methode bestimmt die thermoelektrische Effektivität aus dem Verhältnis der Thermospannung über der Probe zum Ohmschen Spannungsabfall, wenn sich bei konstantem Probenstrom eine konstante Temperaturdifferenz über der Probe eingestellt hat.
Das Simultanverfahren vermindert den Aufwand der Messung und stellt sicher, dass thermoelektrische Messgrößen, die für eine konsistente Interpretation der Transporterscheinungen herangezogen werden sollen, an ein und demselben Probenindividuum gemessen werden. Dies reduziert die Gefahr von Fehlinterpretationen. Die Ausstattung mit einem Satz unterschiedlich dimensionierter Probenhalter ermöglicht die Anpassung auf einen weiten Bereich von Probenabmessungen bei unterschiedlicher Gestalt (zylindrisch, prismatisch).